溶解氧的測(cè)定方法

溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關(guān)系。清潔地面水溶解氧一般接近飽和，廢水中的溶解氧含量一般較低。

1、方法選擇

測(cè)定水中溶解氧常用碘量法及其修正法，還可用溶解氧儀測(cè)定。氧化性物質(zhì)可使碘化物游離出碘，產(chǎn)生正干擾；還原性物質(zhì)可把碘還原成碘化物，產(chǎn)生負(fù)干擾。

大部分受污染的地面水和工業(yè)廢水采用修正的碘量法和電極法。

2、水樣的采集與保存

    水樣應(yīng)采集在溶解氧瓶中，過程中不要有氣泡產(chǎn)生，沿瓶壁直接傾注水樣至溢流出瓶容積1/3—1/2左右，采集后，在取樣現(xiàn)場(chǎng)立即固定并存于暗處。

碘量法（GB 7489-87）:

1、原理

水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中的溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并于碘離子反應(yīng)而釋放出碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定碘，可計(jì)算溶解氧的含量。

2、儀器：

250—300ml溶解氧瓶

試劑：

(1)硫酸錳溶液：

  稱取240g硫酸錳（MnSO₄·4H₂O或182gMnSO₄·H₂O）溶于水，稀至500ml。

(2)堿性碘化鉀溶液

稱取250g鈉堿溶于200ml水中；稱取75g碘化鉀溶于100ml水中，待鈉堿冷卻后，將兩溶液混合,稀至500ml。

如有沉淀,則放置一晚,傾出上清夜,貯于棕色瓶中，用橡膠塞塞緊，避光保存。

(3)1+5的硫酸溶液：1份硫酸加上5份水。

(4)1%的淀粉溶液:

稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀,用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后,加入0.4g氯化鋅防腐。

(5)0.02500mol/L(1/6K₂Cr₂O₇)

稱取于105--110℃烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水，移入1000ml的容量瓶中，稀至標(biāo)線，混勻。

(6)硫代硫酸鈉溶液

稱取6.2g的硫代硫酸鈉(Na₂S₂O₃·5H₂O)溶于煮沸放冷的水中,用水稀至1000,貯于棕色瓶中。用前用0.02500mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)定，方法如下：

于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化鉀,加入10.00ml  0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)液,5ml 1+5的硫酸溶液密塞,搖勻。暗出靜置5分鐘后，用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去。

(7)濃硫酸

3、實(shí)驗(yàn)步驟

• 溶解氧的固定(取樣現(xiàn)場(chǎng)固定)

①用吸管插入液面下，加入1ml硫酸錳、2ml堿性碘化鉀；

②蓋好瓶蓋,顛倒混合數(shù)次，靜置。

③待沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半，再顛倒混合一次，待沉淀物降到瓶底。

• 析出碘

輕輕打開瓶塞,立即將吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸，,蓋好瓶塞，顛倒混合，至沉淀物全部溶解,暗處放置5分鐘。

• 滴定

吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中,用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去既為終點(diǎn)，記錄用量。

*修正(碘量)法:

1、概述

水中含有亞硝酸鹽時(shí)干擾碘量法測(cè)溶解氧，可加入*，使水中亞硝酸鹽分解，以消除干擾。在不含其他氧化還原物質(zhì)時(shí)，若水樣中含F(xiàn)e³⁺ 達(dá)100—200mg/L時(shí)，可加入1ml40%氟化鉀溶液，以消除干擾。

2、試劑:

1、堿性碘化鉀—*溶液： 稱取250g鈉堿溶于200ml水中；稱取75g碘化鉀溶于100ml水中，溶解5g*于20ml水中，待鈉堿冷卻后，將三溶液混合，稀至500ml。貯于棕色瓶中，用橡膠塞塞緊，避光保存。

2、40%(m/v)氟化鉀:稱取40g氟化鉀(KF·2H₂O)溶于水，稀至100ml,貯于聚乙烯瓶中。

3、實(shí)驗(yàn)步驟同碘量法。僅將堿性碘化鉀換成堿性碘化鉀—*溶液。若含F(xiàn)e³⁺干擾，則插入液面下先加入1ml40%氟化鉀溶液。

注意事項(xiàng)：

(1)*是一種劇毒、易爆試劑，不能將堿性碘化鉀—*溶液直接酸化，否則產(chǎn)生有毒煙霧。

(2)水樣呈強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性，可用鈉堿或硫酸調(diào)至中性。

(3)在操作過程中切勿產(chǎn)生氣泡。

(4)硫代硫酸鈉濃度容易變化，每次使用都要標(biāo)定。