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微水儀在使用前的準(zhǔn)備及問題處理方法

更新時(shí)間:2020-11-17      點(diǎn)擊次數(shù):1077
  微水儀廣泛應(yīng)用于電力、石油、化工制藥、食品及太陽能電池板切割液等領(lǐng)域。今天為您講解微水儀的基本知識(shí)要點(diǎn),以下主要介紹的是該儀器的特點(diǎn)、使用前準(zhǔn)備、以及常見問題、原因和解決方法:
 
  微水儀的使用前準(zhǔn)備:
 
  一、處理電解池
 
  具體操作:把電解池輕輕晃動(dòng)幾下,使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個(gè)小的漩渦,把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開電解開關(guān)。
 
  注意:在過碘的狀態(tài)下,測量信號(hào)指示燈、電解信號(hào)指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個(gè)紅燈,并且數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù)。
 
  二、調(diào)整電解液的平衡
 
  具體操作:如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),按一下啟動(dòng)鍵,通過進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時(shí)注入隨時(shí)觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號(hào)燈和電解信號(hào)燈綠燈有指示,計(jì)數(shù)器開始計(jì)數(shù)為止。待計(jì)數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動(dòng)幾下,再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收,終點(diǎn)報(bào)警后即可進(jìn)行標(biāo)定。
 
  三、標(biāo)定
 
  具體操作:電解液穩(wěn)定以后,用微量進(jìn)樣器抽取微量蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動(dòng)鍵,注入到液面以下,儀器開始計(jì)數(shù),達(dá)到終點(diǎn),顯示水量,連續(xù)標(biāo)定2~3次,計(jì)數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說明儀器是準(zhǔn)確的。
 
  說明:用蒸餾水(100%)標(biāo)定時(shí),允許誤差在±10%以內(nèi)。
 
  常見問題、原因和解決方法:
 
  1、陽極電解液顏色不呈亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間。
 
  原因:微水儀電解液顏色過深,是電極對(duì)電解液的響應(yīng)能力降低。
 
  解決方法:可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發(fā)生故障。
 
  2、預(yù)滴定新鮮的陽極電解液,漂移太高
 
  原因:滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份。
 
  解決方法:可以更換干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠,檢查滴定臺(tái)各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當(dāng)在一些松動(dòng)的接口出涂敷硅脂。
 
  3、待機(jī)滴定時(shí)漂移太高是何原因
 
  原因:陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內(nèi)。
 
  1、解決方法:可以更換陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進(jìn)行干燥;保持陽極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度。
 
  2、解決方法:*清潔滴定杯,清除上一次試驗(yàn)殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng);檢查滴定系統(tǒng)的密封性。
 
  4、樣品滴定后漂移值很高
 
  原因:試驗(yàn)樣品與陽極電解液發(fā)生了副反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)生水。
 
  1.解決方法:更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法
 
  2.解決方法:讓樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)。
 
  3.解決方法:改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。
 
  5、滴定時(shí)間長,滴定不中止
 
  原因1:控制參數(shù)選擇不當(dāng)。
 
  解決方法:可以使用相對(duì)漂移終止作為結(jié)束參數(shù),增大相對(duì)漂移終止值,增大終點(diǎn)。
 
  原因2:陽極電解液電導(dǎo)率太低
 
  解決方法:需要更換陽極電解液。
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